农药常量分析

对农药原药和制剂中的有效成分、中间体和杂质含量进行检测的分析方法,简称农药分析。农药常量分析样品中农药有效成分含量较高,通常至少有百分之几,为了获得样品中农药的准确含量,分析方法的准确度(即测定值与真值的符合程度)与精密度(即同一试样重复测定结果的符合程度)应达到要求,但对方法的灵敏度要求不高,这与农药残留分析相反。

对农药原药和制剂中的有效成分、中间体和杂质含量进行检测的分析方法,简称农药分析。农药常量分析样品中农药有效成分含量较高,通常至少有百分之几,为了获得样品中农药的准确含量,分析方法的准确度(即测定值与真值的符合程度)与精密度(即同一试样重复测定结果的符合程度)应达到要求,但对方法的灵敏度要求不高,这与农药残留分析相反。

简史

农药分析方法的进展与农药的发展历史有关,亦与分析化学的进展有关。40~50年代初期,是应用铜、汞、砷和有机氯农药时期,主要使用化学法;50年代末至60年代初随着有机磷农药的发展,比色法和分光光度法(光谱法)得到广泛应用;70年代,随着农药类型不断增多,薄层色谱法和气相色谱法成为农药分析的重要手段;80年代后期,许多农药都使用高效液相色谱法。

类型

在农药分析中主要使用以下6种方法:①化学分析法。在农药分析历史上起过重要作用,不需特殊设备,可在一般分析实验室进行。但方法没有特异性,类似结构的杂质或制剂中的辅助剂都能影响测定结果,测定步骤多,现在已不单独使用。②和光谱法。操作简单,灵敏度高。对于具有芳香基团和杂环的农药,可使用测定农药含量是根据特征吸收峰的强度。方法具有特异性,但红外光谱仪比较昂贵,很少用于定量分析,主要用于农药分子结构的鉴定。③极谱法。适用于具有可还原和可氧化基团的农药分析,目前很少应用此法。④薄层色谱法。可有效地分离杂质。上述化学法、光谱法和等都不具有分离杂质的能力,与薄层色谱法联用,是缺少专用仪器的基层单位中常用的分析方法。⑤气相色谱法。测定农药时,将样品混合物通过色谱柱,使农药和杂质分离后,依次通过检测器。它具有选择性好、灵敏度高的特点。样品处理也比较简单。测定时使用内标物使气相色谱法的精密度达到农药常量分析的要求。在程序升温、衍生化技术,各种不同性能的色谱柱、尤其是粗径毛细管色谱柱等技术使用后,绝大多数农药都可使用气相色谱法,甚至氨基甲酸酯农药、苯氧乙酸类除草剂等都可以测定。⑥液相色谱法。不仅具有分离杂质的能力,而且分离是在室温或较低温度下进行,绝大多数农药都可使用此法;对于热稳定性差和蒸气压低、不易气化的农药,省略了使用气相色谱法时必须进行的衍生化步骤,特别适用于那些被认为难以用气相色谱法测定的农药。液相色谱法的最大限制是检测器的灵敏度不如气相色谱法,而方法的灵敏度在农药原药和制剂分析中是不重要的。最近几年,农药分析中高效液相色谱法已占很大比重,使用固定进样环和自动进样装置,使高效液相色谱法测定结果的重现性与气相色谱内标法接近。目前此两种方法是农药常量分析中用得最多的,约占90%以上,两者已形成有效的相互补充的方法,具有相当的准确度和精密度,一种方法测出的结果,可以用另一方法来确证。

应用

农药含量分析是生产企业、经销部门、用户和质量监督机构控制和检验产品质量的重要措施,也是农药合成、加工和应用技术等科学研究工作的基础。农药原药和制剂的质量指标中,有效成分含量是最重要的指标,为了评价产品质量,在每个农药的标准中都编制了测定有效成分含量的方法,此分析方法具有法定意义,在解决质量纠纷中应使用标准中规定的方法来进行仲裁分析。